利用溶出伏安法测定聚氯化铝中的微量镉、铅

聚氯化铝作为一种优良的净水材料，在自来水的生产过程 中被广泛的使用，聚氯化铝中的有害元素有砷、铅、镉、汞、六价 铬等，这些有害元素主要是由铝矾土等原材料带入。聚合氯化 铝中铅、镉的测定一般采用原子吸收法、比色法等方法，由于国 家对聚氯化铝中有害元素限量的要求较高，国家标准GB15892 － 2009 中采用石墨炉原子吸收法测定其中的铅、镉，该方法虽然 有较高的灵敏度和较低的检测限，但由于受仪器价格昴贵，使用 成本较高的等因素限制，该方法在中小企业推广难度较大。而 阳极溶出伏安法由于其灵敏度高、检测限低、操作简单已被广泛 采用，本文采用该法连续测定聚合氯化铝中的铅、镉，能得到满 意的结果，可作为生产企业中间控制和成品的检测。

实验部分

仪器和试剂

AD － 3 型极谱仪( 江苏金坛分析仪器厂) ; 长图记录仪( 上海 大华仪器厂) ; 三电极体系，工作电极为银基汞膜电极; 高纯氮。 铅工作液: ρ( Pb) = 0． 10 mg /mL( 按GB/T 602 － 2002 配制) ; 镉 工作液: ρ( Cd) = 0． 10 mg /mL( 按GB/T 602 － 2002 配制) ; 铅镉 混合工作液: 各取5． 0 mL 铅、镉工作液于100 mL 容量瓶稀至刻 度混匀; 盐酸: 0． 1 mol /L; 柠檬酸: 0． 5 mol /L; 乙酸铵: 0． 5 mol /L; 酒石酸铵: 0． 5 mol /L。 所有试剂规格均为分析纯以上，全部实验均用二次蒸馏水。

样品预处理

称取聚氯化铝样品2.00g，置于100mL 的烧杯中，加少量水，于电炉上缓慢蒸发近干，冷却后用0.1 mol /L 盐酸溶液稀释至10 mL 的容量瓶中，备用( 如溶液浑浊再进行干过滤) 。

标准加入法

仪器工作条件:

预电解电位: － 0.95 V; 灵敏度: 20μA; 扫描范围: － 0.95 ～ 0V; 扫描速度: 10s; 静止时间: 30s; 富集时间: 60s; 清洗时间: 30s。

在电解池中加入40 mL ,0.1 mol /L 盐酸溶液，插入电极，在 通氮除氧的同时，启开电磁搅拌器，搅拌溶液，按上述设置仪器 工作条件，进行自动测定，记录测定波图。先进行空白测定( 空 白液中无被测物的信号时，可加少量的铅、镉混合工作液) ，再分 别加样品液及等量的铅、镉混合工作液，分别记录波形曲线，此 时铅的峰电位约为－ 0.48 V( vs.SCE) ，镉的峰电位约为－0.77 V( vs． SCE) ; 铅、镉的波高与其离子浓度在0.1 ～ 2.5 μg /40mL 之 间呈线性关系，用外推法计算样品的铅、镉的含量。

结果与讨论

底液的选择

分别在0.5 mol /L乙酸铵、0.5 mol /L 柠檬酸、0.1mol /L 盐 酸、0.5 mol /L 酒石酸铵的介质中测定铅、镉离子的峰高，发现在 0.5mol /L 酒石酸铵中，峰形较差，灵敏度较低; 在0.5 mol /L 乙 酸铵、0.5 mol /L 柠檬酸中，峰形适中; 在0.1 mol /L 盐酸中，灵敏 度最好，故选用0.1 mol /L 盐酸做底液。

精密度的测定 取1#样品液，按试验方法进行连续十次的测定铅、镉( 测定 结果见表2) ，结果测定铅的S = 0.15，RSD = 2.77%; 测定镉的 S = 0.09，RSD = 7.47%。

样品分析及回收率测定

取四个不同生产企业的聚氯化铝样品，按试验方法进行操作并进行回收率测定，试验结果见下表。

回归方程

在0.1 mol /L 盐酸溶液中，按试验方法测定，先测定空白，再加2mL样品，再加0.10 mL铅镉混合工作液( 连续加5次) ，分别记录其峰高，计算得: 铅的相关系数r = 0.9992，回归方程为y = 24.6X － 0.2; 镉的相关系数r = 0.9990，回归方程为y = 19.5X + 0.3。

干扰离子试验

相对于1.0 μg /40mL 铅、镉离子而言，样品含有大量的铝离子，经试验不干扰测定，50倍的铜、砷、铁、锌、锰、铬、汞均不干扰铅、镉的测定。

结论

每次测定应进行空白校正，如果样品中存在大量铜、铁离子，可加0.1g抗坏血酸，消除干扰。通过测定精密度、回收率等一系列试验，用本方法连续测定水处理剂聚氯化铝中的铅、镉，操作简单、快速、准确性高。

本文摘自《广州化工》 小编：李皓成