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如何制备高纯度无铁离子的聚合氯化铝

发布时间:2016-11-06 出自:聚合氯化铝 已被浏览:381 次

介绍了聚合氯化铝的使用范围和制备方法,对制备高纯度的聚合氯化铝的制备方法进行了详细的探讨。筛选出了一种高效、快速的铁离子有机络合剂,该络合剂可在室温、高温条件下使用。经处理的聚合氯化铝为白色,铁离子含量小于6mg/kg。

聚合氯化铝通常以通式:Alm(OH)mCl3n-m来表示。主要用于自来水和工业污水的净化,造纸、制药、制糖、精密铸造等领域。在制药和造纸行业中对聚合氯化铝的颜色和质量要求都比较高,特别是对铁离子的含量要求更严。

生产聚合氯化铝的主要方法有:
(1)氯化铝与石灰反应制得碱化度可高于70的聚合氯化铝产品。这种方法由于存在溶解钙的稳定性问题,一般其产品的Al质量含量只有6%~7%;
(2)氯化铝与碳酸钠反应可制得低或中碱化度的聚合氯化铝产品。碱化度太高会生成多余的A1(OH)3沉淀;
(3)氯化铝与氢氧化钠反应可制得中、低碱化度的聚合氯化铝产品;
(4)金属铝溶解于氯化铝溶液可制得各种碱化度的聚合氯化铝产品,在这种条件下,由于氢氧化铝沉淀更易控制,可制得有效含量较高的聚合氯化铝产品;
(5)氢氧化铝与盐酸或氯化铝溶液反应可制得中、低碱化度的聚合氯化铝。

1实验方法

1.1实验药品和仪器氢氧化铝(工业级);盐酸(工业级);有机络合剂(化学纯);邻二氮菲(分析纯);盐酸羟胺(分析纯);721分光光度计。

1.2实验方法

1.2.1聚合氯化铝溶液的制备

将氢氧化铝在搅拌的条件下加入到浓盐酸溶液中,升温到110℃反应2~3h,待氢氧化铝全部溶解后,降温到50~60℃,用质量浓度30的NaOH调节pH为3.0~5.0,再升温至100℃,搅拌,反应30~60min,得到淡黄色透明聚合氯化铝溶液。

1.2.2聚合氯化铝溶液中铁离子的除去取50mL的聚合氯化铝溶液加热至60~70℃,然后加入质量浓度2的有机络合剂的水溶液1~3mL,在60~70℃搅拌条件下反应30min。然后,加入1g活性炭,继续反应30min,趁热过滤,得到清澈透明无色的聚合氯化铝溶液。取2mL聚合氯化铝溶液,分别加入1mL盐酸羟胺,2mL邻二氮菲,5mL醋酸钠摇匀后,稀释至50mL,用721分光光度计测定铁离子浓度。

1.2.3聚合氯化铝溶液的浓缩

将所得液体聚合氯化铝在100~105℃下烘干,得到白色粉末状聚合氯化铝固体。

2结果与讨论

2.1有机络合剂种类的选择

选择分别带有羟基、羧基等具有与铁离子络合功能不同的有机化合物,配成2%(质量分数)的水溶液。取3mL加入到50mL的聚合氯化铝溶液中,在60~70℃条件下反应30min,用活性炭吸附、过滤,取样分析铁离子的浓度,结果见表1。

表1

从结果可以看到,带有羟基的有机化合物A对铁离子的络合效果最好,溶液中的铁离子质量浓度从67×10-6降到3×10-6,所得聚合氯化铝为白色。

2.2有机络合剂用量

取50mL聚合氯化铝,加热到60~70℃,加入2(质量分数)的化合物A,改变其用量,反应30min,然后用活性炭吸附30min,过滤,测定溶液中的铁离子浓度,结果见表2。

表2

从表2的实验数据可以看到,当络合剂的用量为2~3mL时,除铁离子的效果非常明显,铁离子的质量浓度已降到3×10~5×10~,聚合氯化铝的颜色为白色。

2.3反应温度的影响

取50mL聚合氯化铝,加入3mL2(质量分数)的化合物A,改变反应温度,反应30min,后用活性炭吸附30min,过滤,测定溶液中铁离子浓度,结果见表3。

表3

从表3的实验数据可以看到,反应温度对络合剂除铁离子的效果基本没有影响。因此,在除铁离子过程中,无须将聚合氯化铝溶液冷却,可直接在70~80℃的条件卞莲行除铁离子而不改变聚合氯化铝的生产工艺。

2.4反应时间的影响

取50mL聚合氯化铝,加入3mL(质量分数)

2的化合物A,在70℃的条件下反应,反应时间对聚合氯化铝溶液的除铁离子的影响见表4。结果表明,反应时间为30min时,就足够将铁离子除去。带羟基化合物与铁离子的络合能力非常强,是一种快速、有效的铁离子络合剂。

表4

3结论

1)用有机络合物与聚合氯化铝溶液中的铁离子络合,然后用活性炭吸附除去铁离子是一种行之有效的的除铁方法。

2)带羟基化合物A与铁离子的络合能力强,用量少,反应时间短,操作方便,原料易得,价格低廉。

3)在常温和高温条件下都能有效地除去聚合氯化铝溶液中的铁离子,适应温度范围广,无须降温升温操作,有利节省能力。

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