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使用石墨炉检测聚氯化铝中铅含量的操作过程分析

发布时间:2016-11-06 已被浏览:621 次

为了得到更高的回收率及精确度,使用石墨炉检测水处理剂聚合氯化铝中铅含量,且在样品中加入基体改进剂及信号稳定剂。结果证明此法切实可行。

根据GB15892D1995,聚合氯化铝中的铅含量使用火焰法测定,然而存在检出限高,痕量铅常遇到基体干扰,样品加标回收率低,样品取样量多,易产生沉淀,需要进行多次过滤,使误差增大等问题。本文通过转用石墨炉测定且加入基体改进剂和信号稳定剂来探讨对测定聚合氯化铝中铅的影响,同时对样品处理进行改进,减少取样量,把样品处理过程中产生沉淀的可能性降至最低。结果表明检出限明显降低,且基体干扰大幅度减少,样品加标回收率达到满意水平。另外,由于基体改进剂的存在,使铅在原子化前蒸发减少,同时,由于加入磷酸二氢铵作为信号稳定剂,使检测时铅的吸收光谱更稳定。因此,在保持原子化温度不变下,回收率提高。此方法测定铅检出限为1.62ug/L。

1仪器

原子吸收分光光度计(VARIAN一220);

GTA~110型石墨炉:

自动进样器;

铅空心阴极灯;热解涂层石墨管

2试剂

(1)Pb标准贮备液,100mg/rnL

(2)Ph标准溶液,10ug/mL用时现配

(3)硝酸1+1溶液

(4)硫酸1+3溶液

(5)三价铁共沉淀剂10.OOmg/mL

(6)氢氧化钠400g/L、4g/L溶液

(7)基体改进剂:15mg/mL草酸、15rng/mL柠檬酸、15mg/mLEDTA一2Na

(8)磷酸二氢铵,10mg/mL

(9)超纯水

以上试剂均为优级纯。

3仪器工作条件

4标准曲线及样品处理

41标准曲线

(1)石墨炉标准曲线吸取0.50mL标准使用液,加入50mL容量瓶中,分别加人5.0mL三价铁共沉淀剂,t0mL硝酸溶液,0.5mL草酸,0.5mL柠檬酸及0.5mLEDTA一2Na溶液,1.0mL磷酸二氢铵溶液,加纯水至刻度,混匀。

表1

取上述标准溶液为母液,以试剂空白标样空白,由自动进样器自动配制成0.00、10.00、20.00、50.00及100.00ug/L的标准溶液于石墨炉上得出标准曲线,其回归式的相关系数为0.9994。在不加入草酸、柠檬酸、EDTA一2Na、磷酸二氢铵的情况下,按上述方法作一标准曲线,其回归式的相关系数为0.9983。(2)火焰法标准曲线

分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL标准使用液分男加入50mL容量瓶中,加入5.0mL三价铁共沉淀剂,t0mL硝酸溶液,加纯水至刻度,分别配成0.20、0.40、0.60、0.80、1.00rag/L的标准溶液。以试剂空白作标准空白,使用火焰法按GB15892一l995得出标准曲线,其回归式的相关系数为0.9939。

4.2样品处理

本实验所取样品为固体样品,普通溶解处理会产生一定数量的白色沉淀。而最终处理成的样品溶液亦可能产生少量沉淀影响检测结果。最佳处理方法是进行高温高压消解,但碍于设备所限,经多次试验,取0.30g固体试剂加酸溶解基本无沉淀产生。

称取约0.3g固体试样,精确至0.0tg。置于200mL烧杯中,加人40mL纯水和10mL硫酸溶液,煮沸2min。冷却(如有白色沉淀应过滤除去),加入50mL三价铁共沉淀剂。在搅拌下滴加400g/L氢氧化钠溶液,先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀,最后,乳白同淀逐渐减少,只剩下红棕色沉淀,停止滴加。将烧杯中溶液和红棕色沉淀全部移入100mL量筒中,静置4小时后将上清液全部倾除。再往量筒中加入t00mL4g/L的氢氧化钠溶液,混匀,静置2小时后将上清液全部倾除,再往量筒中加入t00mL4g/L的氢氧化钠溶液,混匀。静置2小时,将上清液全部倾除。滴加硝酸溶液,使量筒中红棕色沉淀全部溶解。移人50mL容量瓶中,加入0.5n1L草酸,0,5mL柠檬酸和0.5mLⅡⅪ1A一2№,1.0mL磷酸二氢铵溶液,用纯水稀释至刻度,摇匀,上机钡4定。

在使用火焰法作对比检测时,样品处理不加基体改进剂和信号稳定剂。

5样品检测与结果对比

5.1标准曲线的比较对比上述三条标准血线的回归式的相关系数r可见:

(1)使用石墨炉法比使用火焰法所得出的曲线的相关系数更接近1;

(2)同是使用石墨炉法,加入基体改进剂和信号稳定剂比不加人时所得出的曲线的相关系数更接近1。可见加入基体改进剂和信号稳定剂时使用石墨炉法绘制的标准曲线更精确。

5.2干扰测试

本文分别对含有基体改进剂及信号稳定剂和无基体改进荆及信号稳定剂的石墨炉法、火焰法作干扰测试。对于石墨炉法是一个15.0~g/L的含铅标准液中分别加入下列干扰物:锰1.0mg几、锌1.0mg/L、铜0.05mg/L、镉1.50~g/L。而火焰法则为含上述干扰物的0.t5mg/L含铅标准液。石墨炉各测5次,火焰法测验10次,其平均结果如表2:

表2

表2表明,在有基体改进剂及信号稳定剂时使用石墨炉法,上述各种干扰元素不影响测定结果。

5.3测试方法的精密度

(1)同时对某一批次的聚合氯化铝进行10次加入基体改进剂和信号稳定剂的石墨炉平行测定,结果如表3所示:

表3

上述样品10次测定的平均值为11.54ug/L,标准偏差(sD)为069ug/L,相对标准偏差(RS3)为5.98%。(2)在投有加入基体改进剂及信号稳定剂时作一条标准曲线。以此曲线对上述同一批次样品进行10次平行测定,结果亦列于表3:

其平均值为15.16(g/L),标准偏差(sln)为2.39ug/L,相对标准偏差(RSD)为15.75%可见投有基体改进剂及信号稳定剂时误差偏大,精密度较差。

5.4测试方法的准确度

(1)回收测试

取另一样品分别配制10个试样按实验方法加入基体改进剂和信号稳定剂以石墨炉法先测其本底值,加标200vg/L进行回收试验,结果见表4:取同一样品在不加基体改进荆及信号稳定剂时以石墨炉法按上述方法作回收测试,结果见表4:

表4

从上述回收测试可见,在使用石墨炉时10个试样加标后测出结果有基体改进剂及信号稳定剂剂存在时的回收率均接近百分之一百,准确性极高;而无基体改进剂及信号稳定剂存在时回收率正、负偏差均较大,准确性偏低,结果不能使人满意。

5.5基体改进剂与信号稳定剂的作用

(1)基体改进剂的作用

为证明基体改进剂对测定微量铅确有正面的影响,特对标准加入曲线与标准曲线作斜率比较。分别以5—3~(1)样品测试、5~4一(1)中回收测试分别进行标准加入法作一标准曲线求斜率。结果如表5:

表5

由于标准曲线与标准加入曲线斜率比愈接近1,则基体干扰愈小,从上述比值可以认为由于基体改进剂的存在,使样品在铡试中受基体干扰减小了。原因是由于基体改进剂的存在,使存在于基体中的铅在大量基体未蒸发前原子化,避免了在原子化过程中由于基体同时蒸发对测定铅产生干扰。上表中二条标准曲线的回归式的相关系数r分别为0.9994,0.9998,而标准加入曲线的回归式的相关系数r为0.9992,0.9996。可见,由于基体改进剂的存在,减少了基体干扰,所得出的标准曲线与标准加入曲线的回归式的相关系数都达到小数点后三个?9的水平,十分接近1。所绘制曲线的精密度均甚高。

草酸,柠檬酸和EDTA一2Na作为基体改进剂允许一个较低的原子化温度。本文分别把1900,2000,2100"C作为原子化温度对同一样品作检测,其结果十分接近。在原子化后石墨管无任何残留的前提下,认为保持2100"C为原子化温度是最佳选择。

(2)信号稳定剂的作用

为测定信号稳定剂的作用,特配制一个50ug/L含干扰物的铅溶液,分别比较加入及不加入磷酸二氢铵时,检测过程中的吸收光谱。可见,磷酸二氢铵在测定铅的过程中能起到稳定铅的吸收信号,提高检测精度的作用,如图1(图1a为加入磷酸二氢铵的吸收光谱,图1b未加入)

图1

5.6本方法的检出限

本文分别以质控样25.0ug/L对存在基体改进荆和信号稳定剂石墨炉法及以质控样055mg/L对火焰法测定其检出限,分别为1.63/ug/L及0.22mg/L,由上述结果可知,由于使用火焰法其灵敏度低,且作标准曲线时其标样浓度较大。导致检出限甚高,对作痕量铅的测定存在较大困难。而石墨炉法由于灵敏度高且存在基体改进剂及信号稳定剂,因此检出限较低,符合测定要求。

6总结

实验结果证明使用石墨炉且加入基体改进剂和信号稳定剂对测定聚合氯化铝中痕量铅的方法切实可行。可用以替代火焰法来提高测定的准确性。但在本法中,由于样品处理中加入1+1浓硝酸,因而标准样及空白亦同时加入,在量多、频率大的使用过程中减低了石墨管的使用寿命。因而在测定前后必须检查石墨管使用情况,保证测定的准确性。

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