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关于含铝污泥热解或焚烧残渣制备聚合氯化铝的研究

发布时间:2015-04-03 出自:聚合氯化铝 已被浏览:374 次

由于国内污水处理大多采用混凝沉降及气浮工艺,都加入了大量聚合氯化铝,以致在污泥中和污泥热解与焚烧的残渣中铝含量较高。经实验分析测试,污泥热解残渣铝含量(按Al203计,以下同)可高达40%以上,具有非常好的回收利用价值。水处理剂聚合氯化铝又名碱式氯化铝或羟基氯化铝,它具有混凝能力强、用量少、净水效能高、适应能力强的特点,能够除去水中的铁、氟、放射性污染物、重金属、泥沙、油脂、木质素等,是近几十年来发展较快的高效水处理剂之一,目前正迅速取代传统铝盐水处理药剂。开展含铝污泥热解或焚烧残渣制备聚合氯化铝的研究,有利于实现污水处理过程投加的铝盐絮凝药剂的回收与高效循环利用,减少污染物排放和资源消耗,对企业推行清洁生产、资源节约和发展循环经济具有重要的现实意义。

1实验

1.1样品与试剂

实验样品为辽河油田欢三联稠油污水处理污泥在650℃的热解残渣,经捣碎、过40目筛备用。实验样品铝含量(按Al203计,以下同)48.66%。

试剂:盐酸、Ca0、NaoH均为分析纯。

1.2实验方法

1.2.1制备A1Cl3溶液及铝溶出条件实验

将实验样品在不同温度和时间下在马弗炉中灼烧脱碳备用;再将一定体积及不同浓度的盐酸溶液加入锥形瓶中,利用多头加热电磁搅拌器,在搅拌条件下缓慢加入一定质量的脱碳残渣,在不同温度下反应不同时间后停止搅拌,并离心分离得上清液;最后对上清液进行铝含量的测定,并计算铝的溶出率。

1.2.2制备聚合氯化铝溶液及条件筛选实验

在最佳铝溶出条件下制备AICl3溶液;然后加入不同的碱化剂调整pH值约3.5~4,混合均匀后在不同温度下放置不同时间,得不同聚合度的聚合氯化铝液体样品;最后对聚合氯化铝液体样品进行盐含量和铝含量的测定。

1.2.3碱化剂的制备

氢氧化铝(Al(OH)3)凝胶:取在最佳铝溶出条件下制备的AICl3溶液,加入20%NaOH溶液调节pH值至6,然后将所得悬浮液过滤,并反复洗涤,所得滤上物为氢氧化铝凝胶。

Al(OH)3固体:将4.6730g纯铝片加入过量的60%的盐酸中,待反应结束后滴加饱和NaoH溶液调至pH为6,然后将所得悬浮液过滤制得氢氧化铝凝胶,最后将其在100℃下烘干得氢氧化铝固体。

2实验结果与讨论

2.1制备AlCl3溶液及铝溶出率条件筛选

2.1.1灼烧温度对铝溶出率的影响

不同灼烧温度对铝在盐酸中溶出率的影响见图1。
图1  不同灼烧温度下铝的溶出率

图1可以看出,当灼烧温度为700℃时,残渣中铝的溶出率达到90%左右。当灼烧温度上升到850℃以上时,铝在盐酸中的溶出率开始下降。因此,在酸溶出之前,增加灼烧工艺,可使铝的溶出率大大提高,灼烧温度可控制在700~750℃。

2.1.2灼烧时间对铝溶出率的影响

在700℃条件下保温,灼烧时间对铝溶出率的影响见图2。
图2  灼烧时间对铝溶出率的影响

图2表明:当残渣加热到700℃后,继续灼烧1h,铝的溶出率可达到90%左右,焙烧时间控制在0.5~2h,可提高铝在盐酸中的溶出率;灼烧时间超过1h后,对铝溶出率影响不大,因此最佳灼烧时间为0.5~1h。

2.1.3酸溶温度对铝溶出率的影响

加酸摩尔比为1:1.2盐酸浓度为25%(质量分数),在不同酸溶温度下进行酸溶出实验,酸溶温度对铝溶出率的影响见图3。
图3  酸溶温度对铝溶出率的影响

由图3可知,当加酸摩尔比、盐酸浓度一定时,酸溶加热对残渣中铝的溶出率影响不大,因此采用室温酸溶反应即可。

2.1.4酸溶时间对铝溶出率的影响

加酸摩尔比为1:1.2,盐酸浓度为25%(质量分数),在常温下分别在不同酸溶时间条件下进行酸溶出实验,酸溶时间对铝溶出率的影响见图4。
图4  酸溶时间对铝溶出率的影响

由图4可知:加酸摩尔比、盐酸浓度一定时,残渣中铝的溶出率随酸溶时间的增加而增大。酸溶时间少于Sh时,增幅较大,大于5h时,增幅较小,因此最优酸溶时间为5h。

2.1.5加酸摩尔比、盐酸起始浓度对铝溶出率的影响

加酸摩尔比是指反应时加入的盐酸与实验样品中铝的摩尔比。酸溶时间为2~5h,加酸摩尔比、盐酸浓度对产品质量的影响见表1。

表1数据表明:当盐酸的浓度相同时,产品的铝溶出率随加酸摩尔比的增加而增加,溶液中铝含量随加酸摩尔比的增加反而变小。这是因为随着加酸摩尔比的增加,虽然残渣中的铝溶出率增大,但当增至过大时,多余酸液使反应后液体的体积变大,反而使产品中铝含量变低。加酸摩尔比一定时,产品的铝溶出率随加酸浓度的增加而增加,但增加幅度不大;产品的铝含量,随加酸浓度的增加而大幅度增加。当盐酸的浓度达25%后,产品中铝溶出率、铝含量增加不明显。因而,选用25%盐酸、氧化铝与盐酸的摩尔比为1:1.0~1:1.2为宜。
表1  加酸摩尔比、盐酸起始浓度对铝溶出率的影响

2.2制备聚合氯化铝的碱化剂筛选

采用不同碱化剂的实验数据见表2。从表2制备聚合氯化铝样品的盐含量与铝含量可知,实验过程中升温对提高产品的盐含量贡献不大。在实验过程中,用NaOH调节溶液pH值,容易造成局部碱过量,而生成的氢氧化铝沉淀在后续反应过程中较难溶解,制得的产品也不稳定;改用碱性较温和的Ca0粉末调节pH值,且在室温下进行,制得的产品符合GB158921995《水处理剂聚合氯化铝》指标要求,产品比较稳定,且工艺流程简单。因此选择加入Ca0粉末,聚合反应时间为1d,调节pH值为3.5。
表2碱化剂的筛选

2.3Ca0加入量对盐含量的影响

不同ca0粉末加入量,放置老化1d后测定盐含量的实验数据见表3。
表3不同Ca0加入量对盐含量的影响

从表3可看出,随着Ca0粉末加入量的增加,盐含量增大,但实验过程中发现在Ca0加入量大于一定量后,Ca0粉末易结块,加量再增大甚至会在实验瓶底上结硬块,很难去除。综合考虑成本因素,确定Ca0粉末加量为2.8~3.2g。

3结论

研究结果表明,辽河油田欢三联稠油污水处理污泥的热解残渣具有很好的铝资源回收和再生利用价值。其回收与再生工艺条件为:

◆将热解残渣在650~800℃焙烧增加铝盐的反应活性,焙烧时间控制在0.5~2h,可提高铝在盐酸中的溶出率;焙烧温度为700~750℃,焙烧时间控制在0.5~1h即可。

◆将经过焙烧活化的残渣在常温下进行酸溶,酸溶时间为2~5h,选用25%~30%盐酸,氧化铝与盐酸的摩尔比为1:1.0~1:1.2为宜。

◆将溶出的铝溶液制备聚合氯化铝,在常温下采用Ca0粉末来调节pH值为3.5,聚合反应时间为1d,即可得聚合氯化铝溶液。

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