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聚合氯化铝(PAC)脱色法测定深色皮革中的六价铬

发布时间:2014-09-21 出自:聚合氯化铝 已被浏览:242 次

摘要:本文用碱提取法提取深色皮革样品中六价铬,用聚合氯化铝对提取液脱色,显色后再用比色法检测。使用聚合氯化铝作为脱色剂,解决了色素溶解干扰显色的问题、克服了脱色剂对六价铬的吸附问题、简化了试验操作、提高了效率。

报废车辆指令ELV(End-of-LifeVehicle)由欧盟委员会和欧洲议会制定,旨在减少车辆报废产生的废弃物,保护环境。该指令规定了汽车产品中六价铬等六种有害物质的含量限制。皮革制品在汽车中应用广泛,由于皮革制备过程中用到铬粉、含铬糅剂、含铬盐染料、颜料膏、固定剂等含铬化学原料,因此极易导致六价铬含量超标。在实验室中,通常依据IEC62321:2008[2]采用比色法测定皮革中六价铬的含量,但在六价铬的提取过程中,尤其是针对深色皮革样品提取过程中,色素的溶解往往会对比色测定产生严重干扰。对于深色皮革中六价铬的检测方法,国内外做了很多研究,主要包括:
(1)有机相萃取Cr-HCl络合物法(使用原子吸收仪测定),此方法无法区分三价铬和六价铬;
(2)毛细管电泳法,此方法灵敏度低,只能测定高含量铬;
(3)离子交换法,此方法由于皮革染料中大多为水溶性阴离子染料,与Cr2O72-带有相同电荷,无法有效分离;
(4)脱色法,此方法使用PA脱色剂脱色效果较为理想,但是需要填装脱色柱,操作繁琐费时。本文在上述研究的基础上,尝试使用聚合氯化铝(PAC)作为脱色剂,直接将PAC加入提取液中进行脱色,再显色后用比色法测定六价铬含量,以解决色素溶解干扰显色、脱色剂吸附六价铬等问题,简化试验操作,提高检测效率。

1试验设计(见图1)

2试验流程

2.1试验试剂和设备

2.1.1试剂:

1)磷酸盐缓冲溶液:0.5mol/L磷酸氢二钾和0.5mol/L磷酸二氢钾的混合溶液

2)碱提取液:0.28mol/L碳酸钠和0.5mol/L氢氧化钠的混合溶液

3)二苯卡巴肼显色剂:250mg二苯卡巴肼溶解于50mL丙酮4)六价铬标准溶液:1000mg/L

5)硝酸(HNO3)溶液:ρ(HNO3)=1.4mg/L(体积分数65%)

6)硫酸(H2SO4)溶液:10%(体积分数)

7)脱色剂:聚合氯化铝(见图2)

图2脱色效果图

2.1.2设备

紫外可见光分光光度计(PELambda35)

震荡恒温水浴箱(培英DSHZ-300A)

分析天平(METTLERTOLEDOXS204)

pH计(SCHOTTLab850)

2.2脱色效果验证试验

2.2.1称取6份黑色无铬皮革(每份约2.5g)置于聚四氟乙烯烧杯中,分为3组,每组一个平行样,加入50ml碱提取液(3.1.1.b),置于90—95℃水浴震荡3h,每组各做一份试剂空白。

2.2.2向第3组试剂空白和样品的提取液中加入5g聚合氯化铝(3.1.1.g),震荡摇匀后静置0.5h。

2.2.3将上述提取液离心后,取上清液抽滤(由于提取液较难过滤,采用玻璃砂芯漏斗)。

2.2.4持续搅拌下监测pH值,逐滴地加硝酸(3.1.1.e)至抽滤后溶液,调整溶液pH值至7.5±0.5,转移容器内溶液至100ml容量瓶,用水定容。

2.2.5取出95mL定容后溶液,缓慢加入硫酸(3.1.1.f)调整溶液pH值至2.0±0.5。

2.2.6第1组空白和样品不加显色剂直接用磷酸盐缓冲溶液(3.1.1.a)定容至100ml,第2组和第3组的空白及样品加入0.5ml二苯卡巴肼显色剂(3.1.1.c)再用磷酸盐缓冲溶液定容至100ml。

2.2.7用紫外可见光分光光度计对定容后溶液进行测试。

2.3加标回收试验

2.3.1称取35份黑色无铬皮革样品(每份约2.5g)置于聚四氟乙烯烧杯中,分为5组,每组依次加入5ml六价铬标准溶液(其中六价铬标液的浓度为0、20mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L),加入50ml碱提取液,置于90—95℃水浴震荡3h。

2.3.2提取液中加入5g聚合氯化铝,震荡摇匀后静置0.5h,再将提取液离心,取上清液抽滤。

2.3.3将抽滤液用硝酸调整pH值至7.5±0.5,并用水定容至100ml。

2.3.4取出95mL定容后溶液,加入硫酸调整溶液pH值至2.0±0.5,再加入0.5ml显色剂,用磷酸盐缓冲溶液定容至100ml,最后用紫外可见光分光光度计测定。

3试验结果与讨论

3.1脱色处理结果

加入聚合氯化铝前后样品颜色的比较,见图2。注:脱色提取试验在聚四氟乙烯烧杯中进行,为了作颜色比较,将溶液转移到锥形瓶中。

图2脱色效果图

如表1所示,第1、2两组样品结果显示检出,第3组样品结果为未检出,原因为:第1组的提取液未脱色直接上机测试,深色的提取液(如图2a所示)在测定波长下有吸光,结果显示阳性;第2组的提取液未脱色,显色后上机测试,提取液中某些物质与显色剂发生反应,产生的络合物在测定波长下有较强吸光,结果比第1组结果高;第3组的提取液用聚合氯化铝脱色后,去除了颜色和杂质干扰(如图2b所示),显色后上机没有检出六价铬,这与本试验前的确认结果相符。聚合氯化铝的分子结构与化学组成决定了其有很强的除色、除杂能力。它是一种无机高分子聚合物,通式为[Al2(OH)nCl6-n]m(1≤n≤5,m≤10),分子结构较大,吸附能力强,水解过程通常伴有凝聚、吸附及沉淀等理化过程。样品溶液中加入聚合氯化铝,其水解产物选择性吸收对测定结果产生干扰的组分,因此,测定结果更为准确、可靠。

 

表1 直接显色法和本方法测得深色无铬皮革样品中六价铬的含量
样品编号 六价铬含量(mg/kg)
1-1 5.54
1-2 5.58
2-1 10.87
2-2 10.98
3-1 N.D.
3-2 N.D.

3.2加标回收结果

如表2所示,不同加标量的加标回收率为82.7%-83.3%,可以认为聚合氯化铝脱色步骤未吸附六价铬,不影响六价铬测定;同时,各组平行样相对标准偏差小于6.6%,表明本方法有较高精密度。

 

表2 六价铬加标回收率试验结果(n=7)
加标量
(mg)
加标后测得平均
含量(mg)
平均回收率% 相对标准偏差
%
0.1 0.079 83.2 6.58
0.5 0.394 82.9 4.58
1.0 0.786 82.7 3.99
2.5 1.978 83.3 4.53

4结论

本方法采用聚合氯化铝作为脱色剂,有效将深色皮革样品的六价铬提取液转变为澄清溶液,加标回收试验结果表明脱色剂未对六价铬测定产生影响,解决了深色皮革样品中六价铬比色法测试的技术难题;本方法操作简便快捷,无需填装脱色柱,所需测试成本较低、效率高,利于推广应用。

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