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如何测定聚合氯化铝中的氨氮含量

发布时间:2014-07-13 出自:聚合氯化铝 已被浏览:160 次

 实验部分

实验试剂和仪器

实验仪器: pH计( 梅特乐320) ,分光光度计( UV2041PC) ,恒温水浴锅,离心机, 50 mL 比色管; 实验试剂: 次氯酸钠,乙二胺四乙酸二钠,硫代硫酸钠,碘化钾,可溶性淀粉,甲萘酚,碳酸钠,无水乙醇,丙酮,氢氧化钠( 以上试剂均为分析纯) ,蒸馏水( 本文涉及的蒸馏水均为无氨水) ,氨氮标准0. 100g /L( 国家标物中心购买) 。

 实验原理

氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯胺,在EDTA-2Na 的催化下与酚生成吲哚蓝蓝料,比色定量。一氯胺和吲哚酚蓝的形成均与溶液pH值有关。次氯酸与氨在pH 为7.5以上主要生成二氯胺,当pH降低到5 ~ 7和4.5 以下时,分别生成二氯胺和三氯胺,pH在10.5 ~ 11.5 之间时,生成的一氯胺和吲哚都较稳定,且呈色最深。

 实验内容

根据PAC 检测标准( GB 1592-2003) 中的检测方法,主要涉及到的试剂为次氯酸钠、EDTA. NaOH 溶液、1—萘酚溶液。本文根据这三种试剂的加入量对吸光度的影响进行了比较。根据原理,我们初步断定所加的试剂中次氯酸钠为反应决定性物质,EDTA. NaOH 为隐蔽剂,1 —萘酚溶液和前面生成的一氯胺生成染料。我们以三种试剂的加入量对氨氮标准溶液的吸光度影响进行分析。检测方法根据GB 15892-2003 中的氨氮的检测,为了检测方便,用50 mL 比色管代替标准中的100 mL 容量瓶,所有试剂量将减半。并结合纳氏试剂分光光度法进行比对。

结果与讨论

 次氯酸钠的加入量对吸光度的影响

1) 不同次氯酸钠浓度下的标准曲线。

表1 的相关系数R2 = 0.942 3,表2 的相关系数R2 = 0.991 7。对比表1和表2的数据,可以明显的看到相同浓度的氨氮的 ABS 存在很大的差别,这是由于在检测中氨氮首先要和次氯酸钠反应生成一氯胺,然后才能和1—萘酚溶液反应生成可以比色的吲哚蓝蓝料。

 表1 0.15 mL 的次氯酸钠+0.50 mL 的
EDTA.NaOH 混合溶液+2.50 mL 1—萘酚溶液

浓度
mg /L
0 0.02 0.10 0. 20 0. 25 0. 30 0. 35 0. 50 0. 60 0. 70 1. 00
ABS 0 0.003 0. 023 0. 041 0. 045 0. 047 0. 053 0. 062 0. 071 0. 084 0. 102

表2 0. 50 mL 的次氯酸钠+0. 50 mL 的
EDTA. NaOH 混合溶液+2. 50 mL 1—萘酚溶液
 

浓度
mg /L
0 0.02 0. 10 0. 20 0. 25 0. 30 0. 35 0. 50 0. 60 0. 70 1. 00
ABS 0 0. 008 0. 045 0. 103 0. 128 0. 148 0. 164 0. 222 0. 264 0. 286 0. 406

根据化学动力学原理,次氯酸钠和氨氮反应生成一氯胺是决定整个反应速率的步骤。表2 的相关系数好于表1 的相关系数,在表1 中随着氨氮浓度的增大ABS有明显的下降,这是由于次氯酸钠浓度不足引起的。

2) 为了找出次氯酸钠加入量和吸光度的关系,我们在相同氨氮浓度下投加不同量的次氯酸钠( 其他两个试剂的量不变) ,来测定ABS。

在一定的氨氮浓度下ABS的值随着次氯酸钠加入量的提高而增大,达到最大值后下降。在最大值处不同的氨氮浓度需要不同的次氯酸钠量,如表3 中的黑体部分。我们认为当标准曲线的浓度小于0.60mg /L 时,次氯酸钠的加入量控制在0.50 mL,当标准曲线的浓度达到1.00 mg /L 时,次氯酸钠的加入量控制在0.70 mL。这样才能保证单位浓度时有最大的ABS,曲线浓度上限控制在1.00 mL 以下。

 pH 的影响

当EDTA. NaOH 的量达到0. 50 mL( pH = 12.05) 时,低浓度和高浓度的ABS 不随pH 增加而上升,并且趋向稳定。所以反应中最好达到pH > 12.00,即EDTA. NaOH 量为0. 50 mL。

 1—萘酚的影响

高浓度和低浓度氨氮的ABS都随着1—萘酚的加入量先上升到达最高值,稳定一段时间后,又开始下降。所以1—萘酚的加入量控制在2.5 mL ~ 3.0 mL之间即可。

 酚盐分光光度法与纳氏试剂分光光度法测定PAC 中的氨氮的比较

 PAC 的预处理

称取约10g 液体试样,精确至0.001 g,移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL此溶液,置于 100mL容量瓶中,加1.5 mL 硫酸溶液( 1+ 35) 摇匀后,加入5 mL 碳酸钠溶液( 30g/L) 并稀释至刻度,轻轻摇匀。静置使氢氧化物沉淀。用移液管移取25mL 上清液于50mL 比色管中,用于氢氧化钠溶液调pH至约11,备用。另取50mL 上清液于50mL容量瓶中,备用。备用液在加入各种显色剂时将产生沉淀,用离心机在3000r /min 条件下离心10min,能很好的去除沉淀。

不同检测方法对PAC 检测结果比较

不同检测方法对PAC 检测结果的比较见表6。
 

分析方法 标准曲线的浓度范围/mg·L - 1 相关系数 线性方程 质控样(0. 30 mg /L) 相对误差/% 试样测定ABS  试样测定结果
酚盐分光光度法 0 ~ 0. 60 0. 997 6 Y = 0. 489 3X + 0. 005 6 0. 324 8. 0 0. 028 0. 047
0 ~ 0. 30 0. 998 8 Y = 0. 566 9X - 0. 002 6 0. 293 - 2. 3 0. 028 0. 054
纳氏试剂分光光度法 0 ~ 0. 60 0. 999 5 Y = 0. 174 2X + 0. 000 3 0. 314 4. 7 0. 058 0. 332

从表6 中看出,当酚盐法低浓度标准曲线时,质控样的相对误差最小。但是两种方法对PAC测定的结果相差很大( 酚盐法测定为0.050 × 2 = 0.100 mg /L,纳氏试剂法测定结果为0.332 mg /L) ,我们通过目色比较可以看出纳氏试剂分光光度法中PAC 的颜色明显低于0.30 mg /L 的标准,但分光光度计测定结果却高于 0.30 mg /L,原因可能是PAC 中的其他金属元素引起的偏差。

 结语

1) 酚盐分光光度法测定氨氮时,我们认为当标准曲线的浓度小于0.60 mg /L 时,次氯酸钠的加入量控制在0.50mL,当标准曲线的浓度达到1.00 mg /L 时,次氯酸钠的加入量控制在0.70 mL。这样才能保证单位浓度时有最大的ABS,曲线浓度上限控制在1.00 mg /L 以下。

2) 酚盐分光光度法测定氨氮的最佳pH 为12.0,此时单位浓度的ABS 最大,有利于检测。

3) 甲萘酚的加入量也有一段最佳值,过少和过多的量都将造成单位浓度的ABS下降,我们认为50 mL 水样的加入量应控制在 2. 5 ~ 3.0 之间。

4) 对于PAC 氨氮的浓度的测定,酚盐分光光度法对PAC中的其他元素的抗性干扰比纳氏试剂分光光度法强,两者在显色稳定性上都比较稳定。

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