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聚氯化铝溶液形态的透射电镜研究

发布时间:2014年4月13日 出自:聚合氯化铝 已被浏览:146 次

自从20世纪60年代出现聚氯化铝( PAC)工业产品以后, 对其形态分布以及发挥混凝作用最佳形态的研究就一直没有中断过, 几十年来研究者基本上是围绕试验室慢速滴碱法所得的样品来进行, 这些样品的显著特点是总铝浓度较低( c (A lT ) < 1. 0 mo l/L、其中大多数c( A lT ) < 0. 1mol /L)、盐基度或碱化度不高(B < 2. 5、其中大多数B < 2.0) . 通过采用A -l Ferron逐时络合比色法、27A -lNMR 法、扫描电镜、透射电镜、X 射线散射、X射线衍射、F电位分析仪、烧杯混凝试验等方法对这些样品进行研究, 主要结论为: 在适当的盐基度或碱化度条件下, Alb 或 Al13是聚氯化铝中的主要形态, 并且混凝试验也证明了这些样品中A lb 或A l13含量越高, 混凝效果越好. 大多数研究者由此认为: Alb 或A l13是聚氯化铝中发挥混凝效果的最佳组分, 聚氯化铝工业产品的追求目标是使产品中Alb 或A l13含量最大化。

为探明聚氯化铝中A lb 或A l13的作用, 模拟国内外工业PAC 的生产条件制得了3个系列24 个 PAC 样品, 同时采用慢速滴碱法制得1个实验室系列8个PAC 样品. 所得样品的特点是盐基度范围较宽( 0 ~ 92% )、浓度较高(工业品A l浓度稀释至 2150 mol /L, 实验室样品A l浓度为0. 150 ~ 0. 336 mo l/L) . 并采用A -l Ferron 络合比色法、核磁共振 27A1-NMR法对所有样品进行系统研究. 研究结果表明: 1) A、C、D 3个工业系列样品中的A lb、A l13的绝对数值均不大, 均不是其中的优势形态. B 系列样品在盐基度大于60% 时, A lb、A l13成为其中的优势形态. 2)同一系列PAC 样品加药量相同时, 盐基度越高, 混凝效果越好. 相同盐基度的不同系列样品加药量相同时, 混凝效果由好到差依次为C > D > A > B. 因此聚氯化铝工业生产的质量控制应尽可能提高产品的盐基度, 而不是A lb、A l13含量最大化 .

透射电子显微镜( TEM) 作为近代研究微观结构的电子光学仪器, 近年来在无机高分子混凝剂的研究中得到重视, TEM 可获得核磁共振、X 射线衍射等分析方法无法获得的一些混凝剂结构形貌上的直观信息, 可作为测试技术的有力补充. 为了揭示不同系列PAC样品盐基度与结构形貌之间的关系, 对所制得的32个PAC 样品中的12个样品进行了透射电镜研究.

1 材料与方法

1. 1 实验材料

结晶氯化铝(固体, 分析纯)、氢氧化钠(固体, 分析纯)、盐酸(液体, 分析纯)、氢氧化铝(固体, 分析纯)、A l(铝屑, 分析纯)、铝酸钙(工业固体粉末) . A l2O3 的质量分数为55% , CaO 的质量分数为30%, 用于调整工业品PAC 盐基度用.

1. 2 样品制备

A 系列: 为纯PAC 系列样品, 采用分析纯氢氧化铝和盐酸加压反应, 调整盐基度制得, 稀释至A l 浓度为2. 50mo l/L. A 系列样品代表了国外主要生产工艺的工业产品.

B系列: 为慢速滴碱法系列样品, 将一定体积一定浓度的分析纯氯化铝溶液倒入烧杯中, 控制一定的温度, 在强烈搅拌下, 在1. 0 mol /L的氯化铝溶液中用0. 5mo l/L 的N aOH 溶液以[ 0. 1mL /m in的速度滴定, 直到预定盐基度为止, 继续搅拌反应0. 5 h, 熟化24 h后得到PAC 样品. 样品中A l浓度为01150 ~ 0. 336 mo l/L. B 系列样品代表了国内外研究者使用的实验室样品.

C系列: 为铝酸钙调整法系列样品一, 将一定体积一定浓度的分析纯氯化铝溶液倒入反应容器中, 控制一定的温度, 在强烈搅拌下, 一次性缓慢加入达到预定盐基度所需要的铝酸钙量, 同时引入SO2- 4 等多价阴离子, 搅拌反应, 过滤、熟化24 h后得到 PAC 样品. 样品中A l浓度稀释至2. 50 mol /L. D系列: 为铝酸钙调整法系列样品二, 制备方法同C 系列, 但是没有引入SO2 - 4 等多价阴离子, 样品中A l浓度稀释至2. 50 mo l/L, 产品中含有氯化钙杂质. C、D系列是目前中国最主要的工业生产方法.

1. 3 透射电镜观察采用JEM-2010透射电子显微镜(中山大学分析测试中心) , 将PAC 溶液均匀涂抹到有支撑网的薄膜上, 用滤纸吸去多余的液体, 经数分钟晾干后放入电镜内观察, 调整适当的焦距后, 选取具有典型特征的视野拍照.

2 结果与分析

2. 1 实验结果

表1  4个PAC系列样品的质量指标

表1  4个PAC系列样品的质量指标

1)样品分析结果 A、B、C、D 4个系列33个样品质量指标分析结果见表1.2)透射电镜测试结果每个系列考察3个样品的电镜结构形貌, A、B、 C、D 4个系列12个样品的透射电镜见图1

2. 2 结果分析从图1可以看出, A2、A5呈分散颗粒状, A8呈絮团状, 颗粒大小变化规律为A8> A5> A2, 即颗粒直径随盐基度的增加而增大. B2颗粒呈絮团状、B5颗粒呈树枝状, B8颗粒呈分散颗粒状, 颗粒大小变化规律为B2> B5> B8, 即颗粒直径随盐基度的增加而减小. C2、C5、C8 颗粒均呈分散颗粒状, 没有絮团状或树枝状颗粒出现, 颗粒大小变化规律为C8> C5> C2, 即颗粒直径随盐基度的增加而增大. D2、D5、D8颗粒均呈分散颗粒状, 没有絮团状2)透射电镜测试结果每个系列考察3个样品的电镜结构形貌, A、B、 C、D 4个系列12个样品的透射电镜见图1

2. 2 结果分析从图1可以看出, A2、A5呈分散颗粒状, A8呈絮团状, 颗粒大小变化规律为A8> A5> A2, 即颗粒直径随盐基度的增加而增大. B2颗粒呈絮团状、B5颗粒呈树枝状, B8颗粒呈分散颗粒状, 颗粒大小变化规律为B2> B5> B8, 即颗粒直径随盐基度的增加而减小. C2、C5、C8 颗粒均呈分散颗粒状, 没有絮团状或树枝状颗粒出现, 颗粒大小变化规律为C8> C5> C2, 即颗粒直径随盐基度的增加而增大. D2、D5、D8颗粒均呈分散颗粒状, 没有絮团状

3 结论

1) A、C、D 3 个工业系列PAC 样品中的聚合物均呈分散颗粒状. B系列PAC样品中的聚合物在中等盐基度附近呈絮团状或树枝状, 在较低盐基度或较高盐基度时聚合物呈分散颗粒状.

2) A、C、D 3 个工业系列PAC 样品的颗粒直径随盐基度的变化规律基本一致, 即颗粒直径随盐基度的增加而增大. B系列PAC样品的颗粒直径则随盐基度的增加而减小.

3)相同盐基度不同系列PAC样品, 在中低盐基度(B < 60% )时, B系列PAC样品的聚集程度最大, D系列样品的聚集程度最小, A、C 系列样品的聚集程度居中; 高盐基度(B\60% )时, B 系列PAC 样品的聚集程度最小, D 系列样品的聚集程度最大, A、C 系列样品的聚集程度居中。

本文摘自《广东工业大学学报》 小编:李翰龙

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