聚氯化铝,聚合氯化铝厂家,聚合氯化铝生产厂家-山东淄博源润净水科技有限公司

聚氯化铝中Pb、Cd、Hg、As、Cr6+的ICP-MS法测定

发布时间:2014-03-20 出自:聚合氯化铝 已被浏览:162 次

聚氯化铝(PAC)是水处理行业广泛采用的一种 无机高分子混凝剂,分为固体和液体两种。国标采用 的示性式为Aln(OH)mCl(3n-m) ,0

仪器和试剂

主要仪器和试剂

仪器:7500a 型ICP-MS , 美国Aglient 公司。

试剂:Pb、Cd、Hg、As、Cr6+ 单元素标准溶液(购 自国家标准物质中心),实验用水均为18MΩ 超纯水, 优级纯HNO3,优级纯氨水。

实验条件

使用Aglient 公司提供的调谐液调整仪器各项指标, 使仪器各项指标达到最佳分析要求,见表1。

 

表1 仪器条件
仪器参数 参数值 仪器参数 参数值
RF 功率/W 1370 蠕动泵(r·min-1) 0.10
采样深度/mm 6.5 样品提升速度
(r·min-1)
0.4
载气流速/(L·min-1) 1.10 积分时间/s 3
补偿气流速/(L·min-1) 0 重复次数 3
雾化器温度/℃ 2.0    

样品前处理

准确称取3.3000g 聚氯化铝(固体)两份(以固体 聚氯化铝为例),置于100mL 小烧杯中,一份加水溶解 后,转入1000mL 容量瓶中,加10mLHNO3,用纯水定 容至1000mL,摇匀,此为试液1, 待测(用于测定As、 Cd、Pb、Hg)。 另一份加水50mL 溶解,加2滴甲基 红指示剂,在搅拌下用氨水调节至溶液由红色变为黄 色为止,加热至微沸,冷却后转移至100mL 容量瓶中, 纯水定容至100mL,摇匀,用快速定性滤纸干过滤, 滤液留作待测用,此为试液2(用于测定Cr6+)。

分析方法 定量分析方法采用外标法(检测时将内标管堵上)。

结果与讨论

聚氯化铝5 种元素的仪器检出限的测定 测试方法:用1% 优级纯HNO3 空白溶液,重复测 定5 种元素11 次,计算每种元素的标准偏差δ,3δ 所 对应的浓度即为检出限。As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的仪器检出限分别为:9.8ng/L、2.8ng/L、3.2ng/L、3.6ng/L、 6.8ng/L,满足聚氯化铝中5 种元素的直接测定的需要。

标准工作曲线和样品的测定

配制As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的混合系列标准溶液, 同时测定这5种元素的标准工作曲线,结果见表2:

 

表2 5种元素的标准工作曲线测定结果
元素 线性范围(μg/L) 工作曲线 相关系数
混标1 混标2 混标3 混标4 混标5 混标6
As 0 2 5 10 25 50 y=8.652×102χ - 1.969×102 0.9999
Cd 0 2 5 10 25 50 y=7.981×102χ + 1.220×102 0.9999
Pb 0 2 5 10 25 50 y=5.132×103χ + 2.166×103 0.9999
Hg 0 0.02 0.05 1 2.5 5 y=1.326×102χ + 5.193×101 0.9984
Cr6+ 0 2 5 10 25 50 y=1.075×103χ + 5.038×102 0.9997



同时将试液1和试液2直接测定,结果见表3。

 

表3 聚氯化铝(固体)中5种元素的测定结果
 元素  测定值(μg/L)  3次测定RSD(%)  固体聚氯化铝中的质量分数(%)
 As  3.643  3.28  1.1×10-4
 Cd  0.6443  8.62  2.0×10-5
 Pb  24.48  1.15  7.4×10-4
 Hg  0.1610  6.41  4.9×10-6
 Cr6+  15.37  2.19  4.7×10-5

方法准确度和精密度

另称取3.3000g 固体聚合氯化铝两份,一份 加水溶解,加入10mLHNO3 , 加入As、Cd、Pb、Hg 标 准溶液,定容至1000mL, 加标量见表4 ;另一份加入Cr6+ 标准,同试液2处理方法处理,加标量见表4

 

表4 加标回收结果
元素 As Cd Pb Hg Cr6+
未加标样测定值(μg/L) 3.643 0.6443 24.48 0.1610 15.37
加标样测定值(μg/L) 8.405 1.632 34.21 0.6148 25.54
加标量(μg/L) 5 1 10 0.5 10
加标回收率(%) 95.2 98.8 97.3 90.8 101.7

重复测定, 制备的试液1 和试液2 各10 次,计算As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的RSD,结果分别为4.5%、 4.2%、3.8%、6.8%、3.1%。

结论

应用本文的方法可以同时检测聚氯化铝中Pb、Cd、Hg、As、Cr6+ 等5种元素,方法方便、快捷、准 确度高,重现性好,是一种较为理想的方法。

本文摘自《城镇供水》,作者: 骆琼 班秀健;

[相关文章]
聚合氯化铝在矿煤泥压滤中的应用
聚合氯化铝替代硫酸铝作废水絮凝剂工业试验
废纸浆对聚合氯化铝处理低浊水的助凝效果研究
采用聚合氯化铝和聚丙烯酰胺对钢铁厂焦化废水混凝预处理实验研究
聚合氯化铝等絮凝剂脱水性能的关键因素研究和综合调理
聚合氯化铝用于城镇污水厂深度处理的实验研究
利用聚合氯化铝热解含油污泥技术的研究进展
探讨铝酸钙粉量、聚合温度、聚合时间等合成条件对聚合氯化铝铁絮凝剂絮凝性能的影响
添加不等量聚合氯化铝铁对固定土壤砷的影响
谈谈新时期聚氯化铝的生产工艺及发展和应用
Copyright @ 2016-2020 www.julvhualv.com All Rights Reserved 鲁ICP备14005516号-1