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利用溶出伏安法测定聚氯化铝中的微量镉、铅

发布时间:2014-03-04 出自:聚合氯化铝 已被浏览:154 次

聚氯化铝作为一种优良的净水材料,在自来水的生产过程 中被广泛的使用,聚氯化铝中的有害元素有砷、铅、镉、汞、六价 铬等,这些有害元素主要是由铝矾土等原材料带入。聚合氯化 铝中铅、镉的测定一般采用原子吸收法、比色法等方法,由于国 家对聚氯化铝中有害元素限量的要求较高,国家标准GB15892 - 2009 中采用石墨炉原子吸收法测定其中的铅、镉,该方法虽然 有较高的灵敏度和较低的检测限,但由于受仪器价格昴贵,使用 成本较高的等因素限制,该方法在中小企业推广难度较大。而 阳极溶出伏安法由于其灵敏度高、检测限低、操作简单已被广泛 采用,本文采用该法连续测定聚合氯化铝中的铅、镉,能得到满 意的结果,可作为生产企业中间控制和成品的检测。

实验部分

仪器和试剂

AD - 3 型极谱仪( 江苏金坛分析仪器厂) ; 长图记录仪( 上海 大华仪器厂) ; 三电极体系,工作电极为银基汞膜电极; 高纯氮。 铅工作液: ρ( Pb) = 0. 10 mg /mL( 按GB/T 602 - 2002 配制) ; 镉 工作液: ρ( Cd) = 0. 10 mg /mL( 按GB/T 602 - 2002 配制) ; 铅镉 混合工作液: 各取5. 0 mL 铅、镉工作液于100 mL 容量瓶稀至刻 度混匀; 盐酸: 0. 1 mol /L; 柠檬酸: 0. 5 mol /L; 乙酸铵: 0. 5 mol /L; 酒石酸铵: 0. 5 mol /L。 所有试剂规格均为分析纯以上,全部实验均用二次蒸馏水。

样品预处理

称取聚氯化铝样品2.00g,置于100mL 的烧杯中,加少量水,于电炉上缓慢蒸发近干,冷却后用0.1 mol /L 盐酸溶液稀释至10 mL 的容量瓶中,备用( 如溶液浑浊再进行干过滤) 。

标准加入法

仪器工作条件:

预电解电位: - 0.95 V; 灵敏度: 20μA; 扫描范围: - 0.95 ~ 0V; 扫描速度: 10s; 静止时间: 30s; 富集时间: 60s; 清洗时间: 30s。

在电解池中加入40 mL ,0.1 mol /L 盐酸溶液,插入电极,在 通氮除氧的同时,启开电磁搅拌器,搅拌溶液,按上述设置仪器 工作条件,进行自动测定,记录测定波图。先进行空白测定( 空 白液中无被测物的信号时,可加少量的铅、镉混合工作液) ,再分 别加样品液及等量的铅、镉混合工作液,分别记录波形曲线,此 时铅的峰电位约为- 0.48 V( vs.SCE) ,镉的峰电位约为-0.77 V( vs. SCE) ; 铅、镉的波高与其离子浓度在0.1 ~ 2.5 μg /40mL 之 间呈线性关系,用外推法计算样品的铅、镉的含量。

结果与讨论

底液的选择

分别在0.5 mol /L乙酸铵、0.5 mol /L 柠檬酸、0.1mol /L 盐 酸、0.5 mol /L 酒石酸铵的介质中测定铅、镉离子的峰高,发现在 0.5mol /L 酒石酸铵中,峰形较差,灵敏度较低; 在0.5 mol /L 乙 酸铵、0.5 mol /L 柠檬酸中,峰形适中; 在0.1 mol /L 盐酸中,灵敏 度最好,故选用0.1 mol /L 盐酸做底液。

精密度的测定 取1#样品液,按试验方法进行连续十次的测定铅、镉( 测定 结果见表2) ,结果测定铅的S = 0.15,RSD = 2.77%; 测定镉的 S = 0.09,RSD = 7.47%。

样品分析及回收率测定

取四个不同生产企业的聚氯化铝样品,按试验方法进行操作并进行回收率测定,试验结果见下表。

样品分析结果及回收率测定
测定值/( μg /g) 加标量/μg 回收量/μg 回收率/%
Pb Cd Pb Cd Pb Cd Pb Cd
5.4 1.3 1.00 1.00 1.03 1.05 103 105
6.7 1.8 0.9 0.9 0.92 0.87 102 97
8.5 0.8 1.2 1.2 1.15 1.13 96 94
3.2 1.2 1.5 1.5 1.58 1.49 105 99

回归方程

在0.1 mol /L 盐酸溶液中,按试验方法测定,先测定空白,再加2mL样品,再加0.10 mL铅镉混合工作液( 连续加5次) ,分别记录其峰高,计算得: 铅的相关系数r = 0.9992,回归方程为y = 24.6X - 0.2; 镉的相关系数r = 0.9990,回归方程为y = 19.5X + 0.3。

干扰离子试验

相对于1.0 μg /40mL 铅、镉离子而言,样品含有大量的铝离子,经试验不干扰测定,50倍的铜、砷、铁、锌、锰、铬、汞均不干扰铅、镉的测定。

结论

每次测定应进行空白校正,如果样品中存在大量铜、铁离子,可加0.1g抗坏血酸,消除干扰。通过测定精密度、回收率等一系列试验,用本方法连续测定水处理剂聚氯化铝中的铅、镉,操作简单、快速、准确性高。

本文摘自《广州化工》 小编:李皓成

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