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ICP - AES 法测定聚合氯化铝中氧化铝

发布时间:2012-03-04 出自:聚合氯化铝 已被浏览:180 次

聚合氯化铝是一种高效的无机高分子絮凝剂,分为固体聚 氯化铝和液体聚合氯化铝两种,在水处理行业广泛采用。到上 世纪90 年代,我国县以上的自来水厂约有70% 以上使用了聚 氯化铝[1],聚合氯化铝中氧化铝的含量高低是衡量其净水能力 的重要指标,而我国聚合氯化铝生产主要以乡镇企业为主,部分 企业为铝土矿、铝酸钙和副产盐酸生产单一的低品质聚氯化 铝产品,有效成份氧化铝含量偏低,对生活饮用水的净化效果 难以保证,必须对聚合氯化铝中氧化铝的含量进行严格把关。 GB 15892 - 2009《生活饮用水用聚合氯化铝》的方法是把试 样加酸解聚,先用乙二胺四乙酸二钠络合所有的金属离子,然 后用氟化钾解析出与铝元素络合的乙二胺四乙酸二钠,再用 氯化锌标准溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠,从而测定 出氧化铝的含量,过程繁琐,耗费试剂。本文用水平观测电感 耦合等离子体发射光谱( ICP - AES) 直接测定经过处理的样 品,干扰少,准确度高,线性范围宽,且与传统方法测定结果一 致,适用于聚合氯化铝中氧化铝的测定。

材料与方法

仪器及工作参数 IRIS Intrepid Ⅱ XSP 电感耦合等离子体发射光谱仪( 美国 热电公司生产) ,玻璃同心雾化器,高效旋流雾化室。RF 功率 1.15 KW; 频率27. 12 MHz; 泵转速100 r /min; 雾化器压力172.38 KPa; 分析线308. 215 nm。

试剂及标准溶液

实验用水为超纯水,电导率为18. 2 MΩ·cm; 优级纯硝 酸; 铝标准溶液,浓度1000 mg /L( 国家钢铁测试中心提供) ; 实 验样品为厂家委托送检样品。

实验步骤

样品前处理准确称取聚合氯化铝液体样品10. 0 g 或 固体样品3. 33 g,置于250 ml 烧杯中,加纯水30 ml、硝酸溶液 ( 1 + 1) 10 ml,盖上表面皿煮沸约2 min,冷却至室温[2]。转移 至1000 ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。再取10 ml 该液体于 500 ml 容量瓶中,定容后摇匀待测。同时以纯水做空白。 1. 3. 2 标准系列配制根据聚合氯化铝中铝的浓度范围,取 1000 mg /L 铝标准储备溶液用2% 硝酸溶液配制成0 mg /L, 2. 0 mg /L, 10. 0 mg /L, 20. 0 mg /L, 30. 0 mg /L, 40. 0 mg /L 标准 系列。

样品测定在选定分析元素波长后,分别把标准空白 和标准溶液吸入等离子体的高频炬管中,制作标准曲线,曲线 相关系数r > 0. 9995,完成后即可进行样品测定,仪器自动计 算出铝含量,经换算,得出氧化铝含量。

结果与讨论

分析线的选择

在ICP - AES 分析方法中,由于ICP 的激发能力很强,几 乎每一种存在于ICP 仪器中或引入ICP 仪器中的物质都会发 射出相当丰富的谱线,从而产生大量的光谱干扰[3]。聚合氯化铝生产原料为铝灰、铝矿等,基体较复杂,必须选择合适的谱 线以克服谱线间的互相干扰和溶液的基体效应。根据仪器谱 线库提供的谱线,每个元素选择多个波长,用待测聚合氯化铝消 解样品配制成10. 0 mg /L 铝标准溶液。扫描铝波长处的谱线 轮廓图。因为铝在聚合氯化铝中为常量元素,故首先考虑避免 谱线干扰和基体效应,其次考虑灵敏度,铝的灵敏线 396.153 nm, 394. 401 nm,309. 271 nm,其中308. 215 nm 受干 扰程度较小,本文选择分析线为308. 215 nm。

雾化器压力的优化

雾化器属于ICP 的样品引入系统,样品引入系统对于增 大光源辐射强度,降低光谱分析的检出限和改善分析精密度 至关重要[4]。本实验对雾化器压力在165. 48 Kpa 至 220. 64 Kpa仪器的精密度进行试验,结果表明,雾化器压力在 172. 38 KPa 时,铝的谱线强度大且精密度好,本文选用雾化器 压力为172. 38 KPa。

方法的检出限、定量下限和线性范围

仪器稳定后取空白溶液连续测定11 次,按IUPAC 规定计 算出Al 的检出限。定量下限为5 MDL。

ICP - AES 法具有测定线性范围的优点,取1000 mg /L 铝 标准储备溶液用2%硝酸溶液配制成0 mg /L ~ 100. 0 mg /L 标 准系列,试验证明在0 mg /L ~ 40 mg /L 浓度范围内,具有良好 的线性关系。

方法的精密度和加标回收试验

对某液态聚合氯化铝和固态聚合氯化铝样品消解液中氧化铝 含量分别为20. 35 mg /L、20. 22 mg /L 的样品连续测定6 次,其 相对标准偏差分别为0. 44%、0. 52%。

对上述样品分别进行加标回收试验,回收率在98. 6% ~ 103. 0%之间,结果见表2。

样品   本底值     加标量  测定值       回收率
      ( mg /L)   ( mg /L) ( mg /L)      ( %)                          

聚合氯化铝( 液态) 20. 35 2. 00 22. 04 98. 6
20. 35 20. 00 39. 98 99. 1
聚合氯化铝( 固态) 20. 22 2. 00 21. 95 98. 8
20. 22 20. 00 41. 06 102. 1

与EDTA 滴定法的比对

本方法和国家标准方法EDTA 滴定法同时测定液态聚氯 化铝和固态聚合氯化铝中氧化铝含量,结果见表3。从表3 可以 得出,测定结果基本一致。

表3 ICP - AES 法与EDTA 滴定法比对结果


 样品         Al2O3         含量( %)
ICP - AES 法EDTA 滴定法
聚合氯化铝( 液态) 10. 18 10. 05
聚合氯化铝( 固态) 30. 64 30. 45

上述分析结果表明: 在选定的最佳实验条件下,用电感耦 合等离子体发射光谱法( ICP - AES) 测定聚合氯化铝中氧化铝含 量时,操作简便,所费试剂少,测定结果完全满足要求。随着 先进大型仪器在我国的逐渐普及,电感耦合等离子体发射光 谱法在生活饮用水用聚合氯化铝检测中将会得到广泛应用。

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